影響全自動定氮儀準確度的因素分析

　　全自動定氮儀是根據凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器，主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成，具體工作流程如下：在催化劑的作用下，利用硫酸將試樣消化，使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨，在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾，后用標準酸溶液滴定，根據酸的消耗量由式自動計算氮含量。它的性能正常與否直接影響檢測結果的準確性。

　　如果你選擇該定氮儀檢測樣品氮含量，那么一是消解樣品，二是蒸餾的過程，三是滴定計算氮含量結果。不管全自動定氮儀經歷發展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下：

　　1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，消化樣品時有掛壁現象產生。

　　2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。（建議時間不要超過1個月，超過需要重新配置）

　　3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產生的氨氣泄漏。

　　4.收集液太少，未能沒過接收管出口。

　　5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。（手動滴定時容易出現回收率偏低）

　　6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。

　　在做樣品檢測試驗時，請嚴格按照該定氮儀操作規程，包括消解時的溫度設置，催化劑的配比規則，消解時間等等，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀，還是自動滴定打印計算數據的該定氮儀，蒸餾時堿液必須過量，*反應完成，實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時，標準酸濃度的配比，滴定泵前期的校準，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細節都會導致全自動定氮儀回收率偏低。