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    當工程塑料王牌遇上微波消解儀……

    更新時間:2023-12-09點擊次數:1571

    前言

     

    從航空航天領域,到醫療領域的人工骨骼修復,再到吸塵器中的小小軸承,憑借優良的綜合性能,成為可以綜合塑料、金屬、陶瓷等傳統材料的特種工程塑料之一,被稱為工程塑料領域王牌……這一系列的描述,說的是一種特種高分子材料——聚醚醚酮。

     

    微波消解儀可對其進行前處理,檢測聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

     

    儀器與試劑

    儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

     

    圖片

     

     

    試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%),硫酸(98%)


     

    實驗方法

     

    消解參數

     

    稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氫氟酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    45

    400

     

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,溶液中含有大量白色沉淀,樣品無法完全溶解。

     


    調整實驗參數

     

    重新稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入4 mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30 min,取下冷卻后補加4 mL硝酸和2 mL氫氟酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

     

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    60

    400

     

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸,取下冷卻后轉移至量杯中加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。

     

     

    結果與討論

    實驗選擇的聚醚醚酮粗粉樣品取樣量為0.1 g,采用硫酸預處理后,補加硝酸和氫氟酸進行微波消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫60 min左右,樣品可完全溶解。

     

    ?注意事項

     

    1、實驗中加入氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

    2、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。


     


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