當工程塑料王牌遇上微波消解儀……

點擊次數：1463 更新時間：2023-12-09

前言

從航空航天領域，到醫療領域的人工骨骼修復，再到吸塵器中的小小軸承，憑借優良的綜合性能，成為可以綜合塑料、金屬、陶瓷等傳統材料的特種工程塑料之一，被稱為工程塑料領域王牌……這一系列的描述，說的是一種特種高分子材料——聚醚醚酮。

微波消解儀可對其進行前處理，檢測聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

儀器與試劑

儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）

實驗方法

消解參數

稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，溶液中含有大量白色沉淀，樣品無法完全溶解。

調整實驗參數

重新稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入4 mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30 min，取下冷卻后補加4 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸，取下冷卻后轉移至量杯中加水稀釋，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

結果與討論

實驗選擇的聚醚醚酮粗粉樣品取樣量為0.1 g，采用硫酸預處理后，補加硝酸和氫氟酸進行微波消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫60 min左右，樣品可完全溶解。

?注意事項

1、實驗中加入氫氟酸，后續必須進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

2、硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。