食用油相關指標如何檢測？

1、樣品名稱

base:純花生油(PO)；314:花生油(PO)摻雜1%菜籽油(RO)；529:花生油(PO)摻雜5%菜籽油(RO)；423:花生油(PO)摻雜10%菜籽油(RO)。

GC-IMS分析中，將(PO)與(RO)按 0%、1%、5% 至10% (w/w)的比例混合制備混合油樣品。每個調合油樣制備10 g的量。這些外加劑(PO)和(RO)的混合物在超聲波浴中劇烈搖晃并均質5 min。所有油樣保存在4° C直到分析。頂空溫度設置為 60℃，持續(xù)15 min，注射器溫度設置為85℃，進樣量500 μL。

2、結果與討論

圖1  4種摻雜花生油的二維圖譜

通過GC-IMS對純花生油(PO)和摻雜菜籽油(RO)花生油的揮發(fā)性成分進行比較，呈現(xiàn)了200多個單獨的信號(圖1)。因此，可以根據(jù)非靶向分析方法來區(qū)分油，結果顯示了樣品之間的差異，在信號強度和性質方面的顯著變化證明了這一點。在 100 ~ 300 s的時間內，不同(RO)比例的(PO)的差異最為顯著。特別是，在花生油(PO)中未檢測到編號為95-98標識符，而隨著(RO)與 (PO)混合比例的增加，它們的信號增加 。

圖2  4種摻雜花生油的指紋圖譜

圖3  4種摻雜花生油的指紋圖譜（部分）

花生油(PO)樣品的指紋圖譜如圖2所示。較顯著的化合物沒有隨著摻假比例的增加而變化，說明兩種食用油中的揮發(fā)性化合物相似。特別是醛、酮、酒精和吡嗪是這兩種油樣品中常見的化合物。

然而，89-107的化合物顯示出峰值強度的差異(圖3)。89 ~ 92的峰值信號強度隨著 RO的加入而增加，說明純RO中某些化合物的濃度高于純PO。其他未在純 PO中檢測到的峰信號， 如95、96和98，僅屬于RO的特征化合物。而PO樣品與 RO混合后，104 ~ 107的峰強度減弱，推測為PO中典型的風味化合物。峰95和98 分別是化合物 2,3-丁二醇和(Z)-3-己烯 -1-醇，它們是RO的特異性化合物。同樣，3-甲基乙酸丁酯和1-戊醇，分別由峰104和峰106表示，是PO的特征化合物。因此，PO和RO之間的化合物差異有可能通過指紋識別技術來識別。

圖4  4種摻雜花生油的主成分分析圖

圖4 PCA結果表明，四種油樣具有不同的特征。

GC-IMS為純花生油(PO)中菜籽油(RO)的快速檢測提供了合適的方法。化合物指紋圖譜可以可靠地區(qū)分不同成分的花生油，(RO)最低為 5%。用GC-IMS獲得的圖譜成功地證明了芳香花生油和芳香菜籽油之間的差異，并且不需要對這兩種食用油中存在的揮發(fā)性有機化合物進行單獨鑒定。

氣相色譜離子遷移譜聯(lián)用儀根據(jù)不同樣品中揮發(fā)性有機物指紋圖譜鑒別油脂品種，摻偽比例，同樣GC-IMS技術亦可通過尋找煤制油、花生油等特有的化合物成分，根據(jù)特征峰結合化學計量學方法可以對食用油的污染程度進行有效區(qū)分。該方法為食用油的污染檢測提供了理論基礎和指導意義。