【樣品實測】機油污染大豆油成分分析！

GC-IMS如何快速識別被污染的食用油？

罐車卸完煤制油直接裝運食用大豆油的新聞持續引發關注。國務院食安辦作出回應，將成立聯合調查組徹查食用油罐車運輸環節有關問題。

“我吃的油安全嗎？"該問題曝光后，刺痛了公眾的神經。嚴格的監管、嚴肅的問責之外，嚴謹的標準配套對應檢驗檢測方案也可成為制止亂象的工具。

識別食用油污染、強化食用油安全檢測，海能旗下多款產品可提供儀器和方法支持。

氣相色譜離子遷移譜聯用儀通過檢測樣品中揮發性有機物，可用于快速區分食用油的品種、篩查食用油的污染情況。設備結合了氣相色譜的高分離度以及離子遷移譜的高靈敏度，樣品無需前處理，直接頂空進樣便可分析固體/液體中的痕量揮發性有機物，檢出限可低至ppb級別。

本研究采用氣相離子遷移譜（GC-IMS）技術對食用油、礦物質油和被污染的食用油進行分析，以期為油脂的品種區分及污染識別提供理論依據。

實驗方案

01 樣品信息

02 試劑與材料

正構酮：2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮和2-壬酮（均為分析純），阿拉丁公司；99.999%氮氣；20 mL頂空瓶，山東海能科學儀器有限公司；MXT-WAX毛細管色譜柱 (30 m×0.53 mm，1.0 μm)，美國Restek公司。

03 儀器與設備

氣相色譜離子遷移譜聯用儀（型號：FlavourSpec®），G.A.S.公司（德國，Dortmund）；CTC-PAL 3 靜態頂空自動進樣裝置，CTC Analytics AG 公司（瑞士，Zwingen）；VOCal 數據處理軟件（0.4.03），G.A.S.公司（德國，Dortmund）

04 樣品處理方法

移取1 mL樣品置于20 mL頂空瓶中，80 ℃孵育15 min后進樣，進樣量500 uL，每個樣品測定3組平行。

結果分析

經VOCal軟件的差異化功能分析，選取食用油與機油的特征信號峰形成樣品的指紋圖譜，如下圖所示：

不同品種油品揮發性有機物指紋圖譜

注：

1） 圖中一個點代表一種物質，點的顏色深淺表示物質信號峰強度的高低；

2） 一行表示一個樣品中檢出的揮發性有機物；

3） 一列表示同一個物質在不同樣品中的含量變化；

本實驗僅用于快速區分油品的品種及污染識別，未對物質進行定性分析；

由上圖可知，大豆油和葵花籽油中存在部分共性的揮發性有機物，但在含量上存在顯著區分，如區域A、B所示，葵花籽油中物質的種類更為豐富。

機油與食用油揮發性成分具有顯著差別，機油具有揮發性有機物，如區域C所示，這些揮發性成分，能夠為區分食用油和礦物質油提供理論依據和參考。

被機油污染的大豆油和葵花籽油中兼具有食用油及機油的揮發性成分，與純樣品相比，雖然污染后的樣品中食用油與機油的特征成分含量均有所降低（信號峰亮度降低），但可以明顯檢出機油的特征成分，如區域D所示，據此可證明食用油被機油污染。

結論

采用GC-IMS技術對大豆油、葵花籽油、機油以及被污染的食用油樣品進行分析，構建了不同品種油脂揮發性成分的指紋圖譜，結果表明：

GC-IMS技術不僅能準確分辨油脂的品種，亦可精準識別被機油污染的食用油，這一技術為排查食用油安全風險隱患提供了新的思路，也為油脂品種的快速區分及污染識別等相關研究提供理論依據。

本行標由海能技術參與制定

為了確保食用植物油的風味品質一致性和穩定性，并科學鑒別油脂種類、精準識別油脂摻假及含量，國家糧食和物資儲備局公開發布了《糧油檢驗 植物油揮發性風味成分的測定 氣相色譜-離子遷移譜法》的征求意見稿。該征求意見稿詳細規定了通過氣相色譜-離子遷移譜法（GC-IMS）測定植物油揮發性風味成分的方法。歡迎老師們提出寶貴的意見！