【海能實驗室】卡爾費休庫侖法測定釓布醇水分的含量

1、實驗過程

1） 卡氏樣品加熱器設置：將卡氏加熱器管路和T931庫侖水分測定儀連接好后，將儀器開關打開，連接氮氣，設置好需要的溫度，本次實驗設置的是220℃，打開加熱，用流量計調整好需要使用的流量（本次氣體流量是50 μL/min）。

2） 空白值測定：待溫度升至設置溫度后，同時T931庫侖水分測定儀編輯好方法，先進行預電解，待儀器進入待機狀態后，先進行漂移值測定，然后按照空白方法先做空白測定，放置一個新的空的頂空瓶在加熱爐中，點擊水分儀的系統進樣，將針架把手往外拉出，同時將針架往下緩慢移動，將針頭刺穿入頂空瓶中后，再點擊水分儀的開始測定，待實驗結束后測出的含水量即空白值。

3) 樣品測試：啟動測試樣品的方法，等儀器進入待機狀態時，先進行漂移值測定，然后將精密稱取適量樣品裝進20 mL頂空瓶中。將裝好樣品的頂空瓶放入加熱爐中，點擊水分儀的系統進樣，將針架把手往外拉出，同時將針架往下緩慢移動，將針頭刺穿入頂空瓶中后，再點擊水分儀的開始測定，用卡爾·費休電解液電解至終點，輸入樣品的稱樣量，計算樣品的水分含量。待測試完成后，將針架把手往外拉出，同時將針架緩慢移動到頂，將把手往里推入固定孔中將針架固定住后，調節流量計旋鈕，關閉氮氣。待整個試驗結束，關閉氮氣瓶總閥。

2、儀器參數

儀器參數，如表1和表2所示：

表1  T931庫侖水分測定儀空白參數設置

表2  T931庫侖水分測定儀樣品參數設置

1、實驗結果

樣品經測試，得到實驗結果如表3所示：

表3  水分含量測試結果

2、結論

用T931庫侖水分測定儀搭配卡氏加熱器測定釓布醇的水分，測量的數據重復性良好，準確度高，因此該款儀器能夠完成檢測其水分含量要求。

測試過程中，選擇漂移值為在線時，待機之后，先測試漂移值后再進行樣品測試。

參考文獻：

[1] GB/T 6283-2008化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法 （通用方法）