聚焦315 | “保水蝦仁”磷酸鹽超標(biāo)！海能相關(guān)檢測(cè)方案

食品中磷含量的測(cè)定方法，主要是‌電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和‌分光光度法。其中‌‌分光光度法是較為經(jīng)濟(jì)實(shí)用的經(jīng)典方法，而‌電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES），能夠同時(shí)測(cè)定多種元素，適用于樣品的大批量檢測(cè)。兩種檢測(cè)方法的樣品前處理過(guò)程一致，均是通過(guò)酸消解樣品將其制備成溶液。

1、儀器

新儀TANK 微波消解儀，TK系列趕酸器

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1、稱取制備好的固體樣品0.2-0.5g，或移取液體樣品0.5-2mL于微波消解內(nèi)罐中，加入8mL硝酸，設(shè)置微波消解溫度190℃，保溫20min，消解完成后冷卻。

2.2、如采用分光光度法，需將3.1步消解罐趕酸至1mL，定容后可用于檢測(cè)。

2.3、如采用‌電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES），需將3.1步消解罐放置于趕酸器或者超聲水浴箱中，于100℃加熱30min或超聲脫氣2min-5min，用水定容后混勻備用。

3、結(jié)論

應(yīng)用微波消解作為磷含量檢測(cè)前處理方法，具有操作簡(jiǎn)便、消解快速、試劑用量少、樣品消解徹底、待測(cè)元素回收率高等優(yōu)勢(shì)，適用于各類型食品樣品中磷含量測(cè)定。

4、參考文獻(xiàn)

GB 5009.87-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中磷的測(cè)定

GB 5009.268-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定

依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.256-2016食品中多磷酸鹽的測(cè)定》，前處理工作是檢測(cè)蝦仁中保水劑含量的重要一環(huán)。

新儀AUTO SPE系列全自動(dòng)固相萃取儀與HN-64全自動(dòng)氮吹儀聯(lián)用，可優(yōu)化樣品前處理流程，確保檢測(cè)高效、準(zhǔn)確、合規(guī)。

以下是樣品前處理步驟：

1、儀器

新儀AUTO SPE系列全自動(dòng)固相萃取儀、HN-64全自動(dòng)氮吹儀

2、樣品提取

取均質(zhì)化蝦仁樣品，按標(biāo)準(zhǔn)加入提取劑（如鹽酸溶液），振蕩提取目標(biāo)物（多磷酸鹽）。離心后取上清液，過(guò)濾備用。

3、凈化

活化與上樣：

使用AUTO SPE-8八通道配置，自動(dòng)完成固相萃取柱（推薦C18或離子交換柱）的活化（甲醇、水），并通過(guò)智能液面追蹤功能精準(zhǔn)上樣，避免交叉污染。

淋洗與洗脫：

根據(jù)方法設(shè)定，儀器自動(dòng)切換溶劑（如去離子水、緩沖溶液）淋洗雜質(zhì)，最終用洗脫液（如氨水-甲醇）收集目標(biāo)物。

4、濃縮

將洗脫液轉(zhuǎn)移至氮吹樣品管，置于HN-64八通道濃縮位。

智能濃縮：

氮吹針隨液面自動(dòng)下降，配合精準(zhǔn)控溫（室溫-100℃，±0.1℃），避免目標(biāo)物熱降解。可設(shè)置延時(shí)氮吹與增壓功能，實(shí)現(xiàn)近干濃縮，確保樣品高回收率。

碳酸氫鈉，也稱為小蘇打或小蘇打粉，可以在保水劑中起到PH調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、預(yù)防菌斑形成、增加潤(rùn)滑性等作用。

食用過(guò)量碳酸氫鈉會(huì)對(duì)人體的消化系統(tǒng)產(chǎn)生影響，使體內(nèi)酸堿度發(fā)生改變，導(dǎo)致代謝性的堿中毒病變等。使用海能T960全自動(dòng)滴定儀可測(cè)定樣品中碳酸鹽含量。

酸堿滴定法

1、儀器

海能T960全自動(dòng)滴定儀

2、原理：碳酸鹽與酸反應(yīng)釋放CO?，通過(guò)滴定剩余酸量計(jì)算含量。

3、步驟：樣品加水均質(zhì)后離心，取上清液與過(guò)量鹽酸反應(yīng)，用T960全自動(dòng)滴定儀，pH復(fù)合電極，以氫氧化鈉滴定劑反滴定剩余鹽酸，通過(guò)儀器內(nèi)置的自定義公式編輯器自動(dòng)計(jì)算出樣品中的碳酸鹽含量。

4、結(jié)論：此方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)試成本較低，非常適用于水產(chǎn)品中碳酸鹽含量的測(cè)定。

白小白全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)室清洗機(jī)（洗瓶機(jī)）為清洗試管、電位滴定杯、燒杯、容量瓶、三角瓶等各類實(shí)驗(yàn)瓶皿的清洗提供可靠的清洗解決方案。

推薦機(jī)型：白小白BS280CD

白小白BS280CD清洗機(jī)采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼材質(zhì)，搭配耀黑防爆鋼化玻璃，科技美學(xué)設(shè)計(jì)，美觀大方。搭配智能觸摸操作屏，可一鍵式啟動(dòng)清洗。

一、清洗模塊應(yīng)用

1、試管：推薦使用98位注射模塊，噴淋管帶有瓶口保護(hù)件，既保護(hù)器皿，又確保器皿清洗后潔凈度的均一性和一致性。

清洗數(shù)量：98個(gè)試管/每個(gè)模塊，整機(jī)可同時(shí)搭載2-4個(gè)模塊

適用器皿：試管、離心管、氮吹管等

2、電位滴定杯：推薦使用18位/32位注射模塊，模塊采用米字型支架設(shè)計(jì)，方便裝載，又能保護(hù)好瓶皿。

清洗數(shù)量：18/32個(gè)/每個(gè)模塊，整機(jī)可同時(shí)搭載4個(gè)模塊

適用器皿：滴定杯、容量瓶、三角瓶、錐形瓶、藍(lán)蓋瓶等。

二、清洗程序

適用白小白洗瓶機(jī)有機(jī)物清洗程序，一鍵式啟動(dòng)，簡(jiǎn)單、快捷。程序設(shè)置如下：

1、預(yù)洗：自來(lái)水，常溫 2 分鐘；

2、主洗：自來(lái)水，70℃ 5 分鐘，堿劑 0.3%；

3、一次漂洗：自來(lái)水，常溫 2 分鐘，酸劑 0.1%；

4、二次漂洗：純水，30℃ 3 分鐘；

5、三次漂洗：純水，40℃ 5 分鐘；

6、烘干：80℃ 10 分鐘；

以上程序均可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求調(diào)整，產(chǎn)品自帶20種標(biāo)準(zhǔn)程序，支持200種自定義程序。